Результаты исследований и их обсуждение

Медицина и образование / Контроль качества лекарственных средств на фармацевтическом предприятии / Результаты исследований и их обсуждение

Страница 2

1. Результаты

определения содержания парацетамола в ТО таблеток парацетамола методом спектрофотометрии.

Поскольку различие начений средней массы таблеток, полученных разными участниками, превышало или было близким к предложенному интервалу допустимого отклонения от приписного значения содержания парацетамола в таблетках, оценку результатов определения содержания парацетамола в ТО таблеток проводили в перерасчёте на 1 г таблеточной массы. https://бел-снаб31.рф Купить керамический облицовочный кирпич.

Приписное значение содержания парацетамола в тестовых образцах таблеток парацетамола 325 мг составляло:

· для табеток с. 21203 производства ООО “Фармак” – 0,9198 г/г;

· для таблеток с. 551203 производства ООО “Концерн “Стирол” – 0,9194 г/г

Учитывая сложность пробоподготовки растворов ТО и ФСО (двойное разведение) и уровень спектрофотометров большинства участников, организаторы приняли решение расширить пределы допустимого отклонения результатов участников до значения +3,2% от приписного значения.

Поэтому оценку результатов, полученных лабораториями участницами при проведении данного определения, осуществляли следующим образом:

· результаты, для которых отконения от приписного значения по абсолютному значению были меньше или равнялись 1,6% считались удовлетворительными;

· результаты, для которых отконения от прописного значения по абсолютному значению были больше 1,6%, но меньше 3,2% считались сомнительными;

· резуьтаты, для которых отконения по абсолютному значению были больше или равнялись 3,2% считались неудовлетворительными.

Полученные результаты всех лабораторий-участниц приведены на рисунках 1,2.

Общие резуьтаты опредеения содержания парацетамола в ТО таблеток приведены в таблице 1.

Удовлетворительные результаты получили 21 лабораториии (35,6%) по ТО таблеток парацетамола 325 мг с. 21203 производства ООО “Фармак” и 13 лабораторий (22,4%) по ТО таблеток парацетамола с. 551203 производства ООО “Концерн”Стирол”. Сомнительные результаты получили 31 лаборатория (52,5%) по ТО таблеток парацетамола 325 мг с. 21203 производства ООО “Фармак” и 39 лабораторий (67,2%) по ТО таблеток парацетамола с. 551203 проиводства ООО “Концерн Стирол”. Результаты 7-ми (11,9%) и 6-ти (10,3%) лабораторий по ТО табеток парацетамола производства ООО “Фамак” и ООО “Концерн “Стирол”, соответственно, были неудовлетворительными.

Анализ отчётов участников показал, что основными источниками ошибок при определении содержания парацетамола в ТО таблеток могли быть:

1.Ошибки при взятии навесок, разведения и приготовления растворов. Методика, которая использовалась, предусматривала двойное разведение обраца, так и раствора стандарта, для чего были необходимы для приготовления каждого раствора три мерных колбы и две пипетки. Поэтому ненадлежащее качество мерной посуды, точность отбора аликвоты и доведения до метки могло вносить существенный вклад в общую неопределённость анализа.

2. Ошибка прибора при установлении значения оптической плотности.

3.Приборы большинства лабораторий которые принимали участие в 4-м раунде ППТ, не позволяли проводить измерения оптической плотности с надлежащей точностью, что могло привести к значительной погрешности при определении.

4. У 6,9% участников кюветная раница превышала рекомендованную ЕФ величину 0,005. Если её не учитывать при расчётах, то возможна погрешность определения как удельного покаателя поглощения, так и конечного результата.

5. Большое коичество заниженных реультатов может свидетеьствовать о надлежащем экстрагировании действующего вещества из таблеточной массы, причиной которого может быть недостаточно тщательное перемешивание, несоблюдение времени перемешивания и др.

2. Результаты определения процента высвобождения парацетамола из ТО таблеток парацетамола при провдении теста “Растворение” для таблеток парацетамола

Отчёты с реультатами определения высвобождения парацетамола при проведении теста “Растворение” для ТО таблеток парацетамола 325 мг с. 21203 проиводства ООО “Фармак” и с. 551203 производства ООО “Концерн “Стирол” были получены от 26 лабораторий-участниц.

Поскоьку при аттестации данных ТО быо установлено, что недостаточная однородность процента высвобождентя парацетамола из таблеток в пересчёте на его номинальное содержание обусловлено недостаточной однородностью масс таблеток, оценку результатов данного испытания проводили в пересчёте на фактическое содержание парацетамола в таблетках.

Прописное значение высвобождения парацетамола и ТО таблеток парацетамола 325 мг составяло:

· для таблеток с. 21203 проиводства ООО “Фармак” – 99,78%

· для табл. с.551203 производства ООО “Концерн“Стирол” –98,82%.

Пределы для процента высвобожденияпарацетамола определялись на основании требований общей статьи 2.9.3. Тест “Растворение” для твёрдых доированных форм Европейской фармакопеи и ГФУ, которые для данных таблеток составляют 75-115%.

Таким образом, полная неопределённость анализа не должна была превышать 6,4%. Поэтому оценка результатов, полученных лабораториями –участницами при проведении данного опредеения, осуществлялась следующим образом: